（一）采樣的樣品數(shù)和樣品量
在滿足需要的前提下，樣品數(shù)和（或）樣品量越少越好。任何不必要地增加樣品數(shù)和（或）樣品量都可能導(dǎo)致采樣費(fèi)用的增加和物料的損失。能給出所需信息的最少樣品數(shù)和最少樣品量為最佳樣品數(shù)和最佳樣品量。氣體物料一般都裝在容器罐或者管道中，而且比較均勻，組成基本一致，每個(gè)罐可以作為采樣單位，而管道中的氣體采樣數(shù)，可以時(shí)間間隔編號來采樣。
樣品量，總的原則是在滿足需要的前提下，樣品量越少越好。但其量最少滿足下面幾點(diǎn)要求：
①至少滿足三次重復(fù)測定的需要；
②當(dāng)需要留存?zhèn)淇紭悠窌r(shí)，必須滿足備考樣品的需要；③對采得的樣品物料如需作處理樣品時(shí)，必須滿足處理樣品的需要。
（二）采樣導(dǎo)管的處理和試漏
在采樣前，采樣的導(dǎo)管內(nèi)壁要除去潤滑劑、油脂、固體渣粒和其他污染物。同時(shí)還要除去管道內(nèi)的殘留氣體和痕量濕氣，防止表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)生吸附和被殘留氣體污染。
(1)表面的處理可用化學(xué)方法（酸洗、堿洗、鈍化或用其他類似的化學(xué)表面活性劑處理）或機(jī)械方法（如超聲波方法）進(jìn)行凈化。對金屬導(dǎo)管進(jìn)行拋光處理，對玻璃導(dǎo)管用硅烷化試劑處理等都可以減少其吸附性。
(2)清洗導(dǎo)管的清洗方法隨氣體存在的量、壓力而定。一般用10倍以上體積的氣體清洗。若樣品氣體很小，可采用真空采樣；若氣源處在負(fù)壓情況下，可用一個(gè)合適的吸氣器或泵來采樣。
減壓器、閥和導(dǎo)管都有一定的死體積，使用簡單清洗操作并不是很有效，因?yàn)闅埩魵怏w和痕量濕氣在死體積中停留并緩慢擴(kuò)散進(jìn)入被輸送的氣體中，采用反復(fù)增減壓的清洗操作效果會(huì)更好。
(3)試漏導(dǎo)管清洗后應(yīng)對系統(tǒng)進(jìn)行試漏。例如導(dǎo)管、螺紋連接或焊接處，或者經(jīng)過裝卸的部件等更應(yīng)試漏。分段試漏是行之有效的好方法。試漏方法一般如下。
①將系統(tǒng)加壓或減壓，然后關(guān)閉出口，觀察壓力計(jì)（或流量計(jì)）的變化。當(dāng)壓力計(jì)在0.5h內(nèi)下降不超過0.1MPa時(shí)或者流量計(jì)浮于下降為零時(shí)即為不漏氣。
②將系統(tǒng)加壓，用表面活性劑（如十二烷摹硫酸鈉水溶液）涂抹所有連接點(diǎn)，產(chǎn)生氣泡者即為漏氣點(diǎn)。不要用肥皂水，因?yàn)樗资菇饘俑g生銹。
（三）采樣點(diǎn)的選擇
采樣點(diǎn)的選擇應(yīng)根據(jù)被采樣的對象來合理設(shè)置，目的是能方便地采到真正反映物料組成的樣品。
(l)貯罐中取樣其采樣點(diǎn)應(yīng)設(shè)在貯罐的中部。因?yàn)橄虏客嬗蟹e液及固體沉淀。對于液化氣，絕不允許取貯罐上層的氣相部分來代替整個(gè)貯罐組成。因?yàn)槎嘟M分的液化氣，由于相平衡常數(shù)的差異，在平衡時(shí)，其氣相和液相組成是不相同的。像這樣的樣品，最好是用泵循環(huán)后在泵出口取其液相組分（見后面有關(guān)章節(jié)）。
(2)管道中取樣其采樣點(diǎn)應(yīng)設(shè)在主管道的氣體流動(dòng)部分，其采樣管要插入管道中心部位。因?yàn)樵诠艿纼?nèi)，橫截面上各部分的流速是不一樣的，流體在管道中心部分流速最快，在管道壁處的氣體流速最慢，缺乏代表性。
(3)塔設(shè)備中取樣如果是正常的控制分析，采樣點(diǎn)在裝在塔頂塔底各一個(gè)就可以；假若要考察其塔效時(shí)，需要在相應(yīng)的塔板處增設(shè)采樣點(diǎn)。
(4)泵或壓縮機(jī)上采樣均以出口處為宜，但有時(shí)也有例外，例如要分析壓縮機(jī)人口氧含量，這時(shí)要注意入口壓力，在負(fù)壓情況下，不得隨便打開取樣閥。如正常操作壓力確是負(fù)壓而又必須采樣時(shí)，應(yīng)在管線上裝置兩個(gè)閥，用減壓法采樣。
（四）采樣方法
1．一般氣體的采樣
(l)略高于大氣壓的氣體將清潔、干燥的采樣器連接到采樣管路上，打開采樣閥，用相當(dāng)于采樣管路和容器體積至少10倍以上的氣體清洗，然后關(guān)閉出口采樣閥，再關(guān)閉進(jìn)口采樣閥，移去采樣器。
(2)高壓氣體應(yīng)先減壓（安裝減壓器、針形閥或節(jié)流毛細(xì)管等）至略高于大氣壓．再按照前一步所述方法采樣。
(3)等于或低于大氣壓的氣體將采樣器的一端連接采樣導(dǎo)管，另一端連接一個(gè)吸氣器或抽氣泵。抽人足量氣體徹底清洗采樣導(dǎo)管和采樣器，先關(guān)閉采樣器出口采樣閥，再關(guān)閉采樣器進(jìn)口采樣閥，移出采樣器。
若采樣器裝著雙斜孔旋塞，可在連接采樣器前用一臺(tái)泵將采樣器抽空。清洗采樣器后，通過旋塞的開口端轉(zhuǎn)到抽空管，然后在移去采樣器之前轉(zhuǎn)回到連接開口端。
(4)連續(xù)樣品的采集在整個(gè)采樣期間需要保持往樣品容器中充氣。
(5)間斷樣品的采集間斷樣品的采集常用手動(dòng)操作，也可用電子時(shí)間程序控制器接到氣體采樣系統(tǒng)，控制固定間隔時(shí)間自動(dòng)采樣。
(6)混合樣品的采集混合樣品的采樣方法通常有兩種：一種是分取混合采樣法，它是將不同容器內(nèi)的氣體分別接氣體的體積采取等比例的氣體樣品，然后將其混合，此混合物可代表這幾個(gè)容器內(nèi)的氣體混合后得到的樣品；另一種是分段采樣法，它是對一種氣 流，按規(guī)定距離由幾個(gè)采樣點(diǎn)采取部位樣品，同時(shí)在每個(gè)采樣點(diǎn)測量氣體的流速，逐個(gè)分析這些樣品，混合樣品中某一組分的平均濃度r可由下式計(jì)算：
(7)高純氣體的采集高純氣體應(yīng)每瓶取樣。需用15倍以上體積的樣品氣置換分析導(dǎo)管。
2．液化氣體的采集
液化氣體是指通過加壓或降溫加壓轉(zhuǎn)化成為液體后，再經(jīng)精餾分離而得到可作為液體一樣貯運(yùn)和處理的各種液化氣體產(chǎn)品。例如低碳烴類液化氣體（裂解碳四、液化氣等）、有毒化工液化氣體（如液氯）、低溫液化氣體（如液氯、液氧等）。采集這類氣體必須特別注意安全，采樣時(shí)嚴(yán)防爆炸、火災(zāi)、窒息、中毒、腐蝕、凍傷等事故的發(fā)生。因此，采樣地點(diǎn)應(yīng)有良好通風(fēng)，遠(yuǎn)離火源。采樣瓶必須嚴(yán)格按照國家發(fā)布的《氣瓶安全監(jiān)察規(guī)程》中的有關(guān)規(guī)定定期地進(jìn)行技術(shù)檢驗(yàn)。經(jīng)檢驗(yàn)符合規(guī)定壓力的水壓試驗(yàn)后，方準(zhǔn)使用。采樣時(shí)，采樣鋼瓶不能裝滿，通常只裝至其容積的80%，嚴(yán)防試樣中低沸點(diǎn)組分揮發(fā)和外界雜質(zhì)進(jìn)入樣品中，裝有樣品的采樣器應(yīng)防止高溫、暴曬，存放在陰涼處。幾種類型的液化氣體的采樣方法筒述如下。
(l)低碳烴類液化氣體采樣示意圖如圖2-6。采樣鋼瓶用耐壓的不銹鋼制成，有單閥型、雙闐型、非預(yù)留容積管型和預(yù)留容積管型，后者應(yīng)在連通預(yù)留容積管的閥門上作有標(biāo)志。根據(jù)檢驗(yàn)需要的樣品量，把選用規(guī)格型號的采樣瓶連接到采樣口的管線上，各連接處須嚴(yán)密不漏。通過打開或關(guān)閉控制閥和排出閥用待采物料充分沖洗導(dǎo)管。同樣也是通過打開或關(guān)閉控制閥、排出闊和進(jìn)入閥充分沖洗單閥型采樣銅瓶。單閥型采樣鋼瓶在沖洗前，可經(jīng)連接在排出閥上的真空抽氣系統(tǒng)進(jìn)行適當(dāng)?shù)臏p壓，以利沖洗順序的進(jìn)行。同樣
沖洗后的單閥型采樣鋼瓶，經(jīng)連接在排出閥的真空抽氣系統(tǒng)上進(jìn)行適當(dāng)減壓后，通過打開或關(guān)閉控制閥和進(jìn)入閥采滿液體樣品。沖洗后的雙閥型采用鋼瓶，通過打開或關(guān)閉控制閥、進(jìn)入閥采滿液體樣品。
取下采滿液體樣品的鋼瓶，依下法調(diào)整采樣量：對于非預(yù)留容積管型采樣鋼瓶，放人過多的液體樣品，用稱重法調(diào)整液體樣品約為采樣鋼瓶容積的80%。對于預(yù)留容積管型采樣鋼瓶，將鋼瓶垂直豎立，使預(yù)留容積管在上面，小心地打開連通預(yù)留容積管的閥門，排出過多的液體樣品，當(dāng)排出量達(dá)到規(guī)定的預(yù)留容積量時(shí)，觀察到排出的液體變成氣體時(shí)，立即關(guān)閉閥門完成采樣過程。
(2)有毒化工液化氣體以液氯為例，其采樣器是帶有一長一短雙內(nèi)管連通雙閥門瓶頭的鋼瓶，根據(jù)計(jì)算好的短內(nèi)管的長度可采得預(yù)留容積為銅瓶容積12% -15%的液氯樣品。采樣方法可分為裝車管線采樣方法和卸車管線采樣方法，分逑如下。
①裝車管線采樣方法。清潔干燥的液氯鋼瓶按圖2-7連接好，各連接處須嚴(yán)密不漏。打開連接在液氯貯罐與槽車之間的閥門A． 打開閥門2和3，然后打開閥門l和4，液氯沿圖2-7中箭頭所示的方向流動(dòng)。在采樣過程中用閥門1調(diào)節(jié)液氯流速，當(dāng)液氯液面到達(dá)短內(nèi)管最低點(diǎn)后，繼續(xù)使液氯流經(jīng)液氯鋼瓶至少1Omin。順序關(guān)閉閥門1-4，并立即打開閥門5和6，使管線中的液氯蒸發(fā)掉。關(guān) 閉閥門5和6，取下液氯鋼瓶。
②卸車管線采樣方法。清潔干燥的液氯鋼瓶按圖2 8連接好，各連接處經(jīng)檢查須嚴(yán)密不漏。打開連接在楷車和液氯貯罐之間的閥門A，打開閥門3和2，然后打開閥門4和1，液氯沿圖2-8箭頭標(biāo)示的方向流動(dòng)。在卸車過程中用閥門4調(diào)節(jié)液氯流速·當(dāng)液氯面到達(dá)最低點(diǎn)后，繼續(xù)使液氯流經(jīng)渡氯鋼瓶至少iOmin。順序關(guān)閉閥門4、3、2和1，并立即打開閥門5和6，使管線中的液氯蒸發(fā)掉。關(guān)掉閥門5和6，取下液氯鋼瓶。
(3)低溫液化氣體低溫渡化氣體的液體樣品一般是用隔熱良好的金屬杜瓦瓶，通過延伸軸閥門從貯罐中采取。示意圖如圖2-9所示。采樣閥門使用閘閥或球形閥，此閥門須裝有軸密封盤根·把軸從液體中延伸出來，以防凍結(jié)。在采樣管線靠近液體處安裝一個(gè)鵝頸液封，當(dāng)閥門關(guān)閉后此鵝頸液封可防止液體進(jìn)入閥門。
其末端安裝一個(gè)接頭供連接采樣器用。
采樣方法分有直接注入法和通過蓋帽注入法，分述如下。
①直接注入法。此法適用于允許樣品可與大氣接觸的采樣。首先卸下金屬杜瓦瓶的蓋帽，把連接在采樣口上的采樣管放人金屬杜瓦瓶中，充分打開延伸軸閥門，當(dāng)收集到足夠的液體樣品后，立即關(guān)閉延伸軸閥門，取出采樣管，把已經(jīng)打開排氣閥的螺旋口蓋帽旋緊在金屬杜瓦瓶上，立即送去分析。
②通過蓋帽注入法。此法適用于不允許樣品與大氣接觸的采樣。把旋緊在金屬杜瓦瓶蓋帽上的所有閥門都關(guān)閉好，將注入閥連接在采樣口接頭上，順序打開排氣閥、注入閥和采樣點(diǎn)上的延伸軸閥門。在注入樣品過程中，要經(jīng)常檢查排氣閥出口是否被凝結(jié)物堵塞，以確保排氣閥通暢。當(dāng)所需體積的液體樣品收集完畢后，關(guān)閉延伸軸閥門和注入閥，取下金屬杜瓦瓶，立即進(jìn)去分析。除了為排出液體樣品用于檢驗(yàn)時(shí)關(guān)閉排氣闊外，自采得液體樣品后，排氣闞是始終打開著的，以防金屬杜瓦瓶中壓力增大造成危險(xiǎn)。
(4)工業(yè)乙烯的采樣工業(yè)乙烯的采樣分為液體采樣和氣態(tài)采樣，分述如下。
①采樣器。選用雙閥帶調(diào)整管型采樣器（如圖2-10所示），材質(zhì)為不銹鋼(1Cr18Ni9Ti)
或優(yōu)質(zhì)碳案鋼（10號鋼或20號鋼），容積0.15 - 1L，壓力19. 6MPa。為保證采樣量不超過采樣器容積的30%，調(diào)整管末端應(yīng)位于自瓶底距離的30%處。采樣器每2年進(jìn)行1次技術(shù)檢驗(yàn)，水壓試驗(yàn)壓力為29. 4MPa。
a液體采樣。采樣裝置跟圖2-6基本相似，操作步驟也基本相同，不再重復(fù)。
b．氣態(tài)采樣。采樣裝置見圖2-11。
②采樣管線。由長度不超過2m，內(nèi)徑4mm的不銹鋼管制成，并設(shè)置1只調(diào)節(jié)閥A。其一端有螺紋接口與鋼瓶進(jìn)口闞C相連接，另一端可與1根盡可能短的硅橡跤管（或聚四氟乙烯管）相連。該短管的另一端與試樣源的采樣口閥B相連接。此短管只能使用1次，以避免試樣中痕量雜質(zhì)可能的轉(zhuǎn)移而失去代表性。
③采樣步驟。準(zhǔn)備潔凈的采樣器，按如圖2-11所示連接采樣裝置。如果試樣源采樣口閥與采樣管線間的距離不能保持在20cm之間，則應(yīng)采取玻璃管連接。
a在采樣前，應(yīng)用20倍于采樣管線體積的樣品氣沖洗采線管線。
b．采樣管線沖洗完畢，開啟試樣源采樣口閥B和調(diào)節(jié)閥A，然后開啟采樣鋼瓶進(jìn)口閥C和出口閥D，沖洗采樣鋼瓶。重復(fù)此采樣囂沖洗操作不少于10次。
c．采樣沖洗完畢，關(guān)閉閥D，開始取樣。
d．取樣完畢，關(guān)閉閥C，然后依次關(guān)閉閥A，閥B，緩慢擰橙采樣管線接頭，泄壓后卸下采樣鋼瓶。
